مقاله فارسی درباره روشهاي کولن سنجي

روشهاي کولن سنجي
در کولن سنجي از روي مقدار الکتريسيته عبور کرده از يک محلول؛ مقدار تغيير شيميايي صورت گرفته را تعيين مي کند.
مبناي محاسبات کولن سنجي قانون فاراده است.
قانون فاراده
هرگاه يک فاراده الکتريسيته از يک محلول بگذرد،
يک هم ارز گرم از ماده اکسيد يا احيا مي شود.
يک فاراده بار يک مول الکترون است.
F=1.6 ×10-19 × 6.02 × 1023 = 96500 Coulon
وسايل لازم براي کولن سنجي ؛
الکترودهاي فلزي ،يا بي اثر مثل Pt و گرافيت
منبع جريان برق مستقيم.
آمپرسنج،
ولت متر،
رئوستا.
انواع روش هاي کولن سنجي:
الف)- اندازه گيري تحت پتانسيل ثابت
ب)- اندازه گيري تحت جريان
روش ب متداولتر است.
اگر I تغيير کند Q از رابطه بدست مي آيد.
اندازه گيري تحت پتانسيل ثابت:
اکسايش- کاهش آناليت بدون وجود مزاحم انجام مي شود.
در ابتدا شدت جريان بدليل بالا بودن غلظت آناليت زياد است وبه مرور کم مي شود بايد انتگرال گيري کرد.
اندازه گيري تحت جريان ثابت
الکتروليز تا زماني ادامه مي يابد که يک معرف کامل شدن واکنش را نشان مي دهد.
مقدار الکتريسيته عبوري (Q = i t) با اندازه گيري i و t بدست مي آيد.
تيتراسيونهاي کولن سنجي
در اين نوع تيتراسيون، تيترانت در اثر يک واکنش الکترودي در داخل محلول توليد مي شود.
الکتروليز تا زماني انجام مي شود که آناليت تمام شود.
تمام شدن آناليت از واکنش تيترانت با معرف مناسب وتغيير رنگ ايجاد شده مشخص مي شود.
تعداد فاراده هاي الکتريسيته عبور کرده برابر مقدار هم ارز گرمهاي آناليت است.
انواع تيتراسيونهاي کولن سنجي
خنثي شدن ياتیتراسیون اسيد و باز،
تيتراسيون رسوبي ،
تيتراسيون تشکيل کمپلکس ،
تيتراسيون اکسايش- کاهشي
مثال در مورد تيتراسيون کولن سنجي؛
تعيين مقدار Fe2+ در يک محلول،
مقدار زيادي Ce3+ به محلول مجهول اضافه مي کنيم. جريان برق از محلول عبور داده شده مي شود:
Ce 3+ Ce4+ +e
Ce4+ +Fe2+ Ce3+ +Fe3+
پس از اتمام +2Fe و +4Ce در محلول باقي مي ماند که رنگ آن با محلول اوليه متفاوت است.
تعيين عدد فاراده به روش الکتروليز
و سايل لازم:
دو عدد تيغه مسي، دو بشر،
آمپرمتر، ولتمتر، منبع تغذيه.
مواد لازم:
محلول سولفات، مس حدود 5/0 مولار،
محلول اسيدسولفوريک 4 مولار
اندازه گيري عدد فاراده
تيغه هاي مسي را سمباده زده و پس از شستشو در آون خشک مي کنيم.
يکي را بعنوان کاتد و ديگري به عنوان آند علامت گذاري مي کنيم.
در داخل محلول سولفات مس قرار مي دهيم.
مدار را سري مي بنديم، ولتمتر بطور موازي،
شدت جريان ثابتي براي مدت معيني (t ) از محلول عبور مي دهيم .
پس از خشک ، تمييز کردن تيغه ها را وزن (I ) مي کنيم.
محاسبه عدد فاراده
از رابطه:
i = شدت جريان t = زمان عبور جريان الکتريسيته از محلول M = جرم اتمي مس
gr = مقدار گرم مس اکسيد شده يا کاهيده شده n = تعداد الکترونهاي مبادله شده
تيتراسيون کولن سنجي خنثي شدن
بستن دستگاه ؛
دو بشر انتخاب مي کنيم و در يکي 100 ميلي ليتر آب و يک گرم NaCl.
در بشر ديگر 1 ميلي ليتر محلول اسيد با غلظت نامعلوم و 2 قطره فنل فتالئين مي ريزيم.
در هر بشر يکي الکترود گرافيت قرار مي دهيم دو بشر را با يک پل نمکي به يکديگر متصل مي نمائيم.
دو الکترود را از طريق رئوستا، آمپرمتر و منبع تغذيه به يکديگر وصل مي کنيم.
انجام تيتراسيون کولن سنجي خنثي شدن
ولتاژ مناسب برقرار مي کنيم.
شدت جريان را ثابت مي کنيم و زمان شروع برقراري جريان الکتريسيته را يادداشت مي کنيم،
به محض ارغواني شدن محلول جريان برق را قطع مي کنيم.
زمان را يادداشت مي کنيم.
محاسبه غلظت اسيد
به تعداد فارده هاي الکتريسيته عبور کرده از محلول همان تعداادهم ارز OH- توليد شده است، که باهمان تعداد H+ خنثي شده است.
Q=I× t
تعداد فاراده =تعداد هم ارز OH- =
N×V = مقدار هم ارز OH
V = حجم اسيد مجهول برداشته شده N = نرماليته اسيد مجهول
تيتراسيون کولن سنجي اکسايش کاهش:
در اين نوع تيتراسيون، ماده تيتر کننده که يک ماده اکسنده(يا کاهنده) است در يکي از الکترودها توليد مي شود.
آناليت نيز يک ماده کاهنده (يا اکسنده) است و با تيتر کننده توليد شده واکنش مي دهد.
پس از اتمام آناليت، تيترکننده باقي ميماند و معرف تغيير رنگ مي دهد.
توليد 2I در آند يک سلول االکتروليز
در يک بشر مواد زير را بريزيد:
100 ميلي ليتر آب مقطر، 1 گرم KI ، 1 گرم سديم هيدروژن کربنات.
يک ميلي ليتر محلول چسب نشاسته و جريان برق را برقرار کنيد.
به محض آبي شدن محلول، جريان الکتريسيته را قطع کنيد.
چرا محلول آبي رنگ شد؟
در محلول يون I-وجود داشت.
در شرايط آزمايش در آند اکسيد و به 2I تبديل شد.
و 2I با چسب نشاسته آبي شد.
تعيين درجه خلوص اکسيد آرسنيو به روش تيتراسيون کولن سنجي
مرحله اول: انحلال اکسيد آرسنيو ؛
04/0 گرم اکسيد آرسنيو ناخالص در بشر مي ريزيم .
1 گرم سود حل شده در 10 ميلي ليتر آب مي ريزيم.
سپسcc 5 آب و 2 قطره فنل فتالئين. HCl (1׃1 ) آنقدر اضافه مي کنيم تا کمي اسيدي شود.
محلول را به حجم 50 ميلي ليتر مي رسانيم.
اندازه گيري مقدار AS2O3
به محلول آزمايش قبلي (محلول آبي رنگ).
5 ميلي ليترمحلول آرسنيت اضافه مي کنيم(محلول بي رنگ مي شود)؟
جريان الکتريسيته را برقرار، شدت جريان را تثبيت و ياددا شت و زمان روشن کردن را ثبت می کنيم.
الکتروليز را تا ظهور رنگ آبي ادامه مي دهيم.
تيتراسيون چگونه انجام مي شود؟
پس از اضافه کردن محلول آرسنيت به بشر، يون آرسنيت با مقدار کم 2I واکنش مي دهد و محلول بي رنگ مي شود.
پس از برقراري مجدد جريان الکتريسيته در آند e2+2I → -I2 ولي 2I با -33ASOواکنش مي دهد و محلول آبي نمي شود؛
AsO33- +I2 +H2O AsO43- +2H+ +2I-
پس از اتمام -33 ASO، 2I در محلول باقي مي ماند و محلول آبي مي شود.
محاسبه مقدار 3O2AS از نتايج تيتراسيون کولن سنجي
Q=I×t
α = Q/F = مقدار فاراده الکتريسيته
تعداد هم ارز گرم 3O2AS = تعداد هم ارز گرم = 3ASO = a
× a = Eq×a = مقدار گرم 3O2AS
M = جرم مولکولي 3O2AS
دستگاه کولن سنج شامل دو مدار مستقل کولن سنجي و پتانسيل سنجي
تيتراسيون کولن سنجي اسيد کلريدريک
وسايل مورد نياز: دستگاه آمپراستات، دستگاه PH متر، الکترود شيشه اي ترکيبي ، الکترود پلاتين دو عدد، زمان سنج ، آمپرواستات، ولتمتر، هم زن مغناطيسي
مواد مورد نياز: محلول اسيدکلريدريک مجهول، پتاسيم کلريد1/0 مولار، شناساگر بروموفنول، اسيدکلريدريک 1/0 مولار
روش کار تيتراسیون کولن سنجي اسيدکلريدريک:
در داخل بشر (1) 10 ميلي ليتر اسيدکلريدريک مجهول ، 40 ميلي ليتر پتاسيم کلريد 1/0 مولارو چند قطره شتاساگررنگي بروموفنول بريزيد.
هم زن مغناطيسي را بکار اندازيد.
با پل نمک ارتباط بين دو بشر برقرار کنيد.
جريان 15 ميلي آمپر از محلول عبور دهيد.
با اندازه گيري PH وتغيير رنگ شناساگر نقطه خنثي شدن را تعيين کنيد.
تيتراسيون کولن سنجي هاليدها
سيستم مانند کولن سنجي اسيدها شامل دو مدار است.
در بشر (1) 10 ميلي ليتر محلول يديد مجهول ، 40-30 ميلي ليتر پرکلريک اسيد1/0 مولار.
در بشر (2) فقط40-30 ميلي ليتر پرکلريک اسيد 1/0 مولار
در بشر(1) تيغه نقره خالص (بعنوان آند)، در بشر (2) الکترود پلاتين به عنوان کاتد.
مدارها را آماده کرده، جريان 5 ميلي آمپر از مدار بگذرانيد وتغييرات پتانسيل را خوانده و نمودار آن را بر حسب زمان رسم و نقطه پاياني را بدست آوريد.
تعيين وزن هم ارز يک ماده با استفاده از کولن سنجي
دستگاه آزمايش ، يک بشر حاوي 100 ميلي ليتر آب ،1 گرمKI، 1 گرم 3NaHCO و يک ميلي ليتر چسب نشاسته .
دو الکترود گرافيتي در داخل بشر. يک منبع تغذيه که از طريق آن ولتاژ لازم جهت الکتروليز تامين مي شود.
دو تيغه مسي تمييز و وزن شده. يک بشر محتوي سولفات مس5/0 مولار اسيدي شده.
روش کار تعيين وزن هم ارز
از بشر محتوي يديد و چسب نشاسته ولتاژمناسبي عبور دهيد تا اولين رنگ آبي پايدار ايجاد شود، بلافاصله جريان برق را قطع کنيد.
بشر محتوي سولفات مس را به طور سري در مدار قرار دهيد.

فایل : 8 صفحه

فرمت : Word