تحقیق مطالعه ريزساختار آلياژهاي نانوكريستال Al-Ti تركيب شده بوسيله ball mill در اتمسفر هيدروژن و اكستروژن گرم آن

مقدمه :

آلياژهاي آلومينيوم جزء مواد پركاربرد درصنايع هوافضا و اتومبيل مي باشند . زيرا اين آلياژها داراي خواص خوبي مانند مقاومت به خوردگي ، شكل پذيري و خواص مكانيكي خوب هستند ولي آلياژهاي آلومينيوم تجاري در دماي بالاتراز 200-300^ºC  بطورمحسوسي استحكامشان را از دست مي دهند و دركاربردهاي ساختماني ناپايدار و غيرقابل استفاده مي شوند كه اين دما به تركيب و ساختار آلياژ بستگي دارد . تحقيقات گسترده در مورد كاربردهاي آلياژهاي آلومينيوم بواسطه استحكام دهي بالاي آنها در دماي 600^ºC  توسعه پيدا كرده است .[27]

آلياژسازي مكانيكي (Mechanical Allay)  MA آلياژهاي Al-Ti انتخاب خوبي براي اكثر كاربردها هستند زيرا بعلت وجود ذرات ريز Al-Ti و اكسيدها و بيدها مقاومت خوبي را در دماهاي بالاتر از 600^ºC   نشان مي دهد . استحكام در دماي بالا همراه با چگالي كم ، آلياژهاي Al-Ti را قابل رقابت با موادي مانند تيتانيم و آلياژهاي پايه نيكل مي كند . ولي انعطاف پذيري كم در دماي اتاق باعث شده استفاده عمومي از آنها محدود شود [28,29]  ساختار نانوكريستال مي تواند تنها دليل افزايش همزمان سختي و انعطاف پذيري (ductility)  باشد .

براي افزايش انعطاف پذيري (duetility)  به خوبي استحكام در دماي اتاق براي آلياژ Al-Ti ما مي توانيم ار روش آلياژسازي مكانيكي براي تهيه ساختار نانوكريستال استفاده كنيم زيرا در اين روش اندازه ذرات پودر درحد نانومتر كاهش مي يابد .

مواد نانوكريستال بعنوان يكي از پربهره ترين مواد در دهه اخير مطرح شده اند به سبب اينكه آنها خواص مفيد و بالقوه اي براي كاربردهاي مختلف دارند كه وابسته به اندازه بي نهايت ريزدانه ها است [30,32] و مواد بصورت پودر زماني مي توانند يك ماده با ساختار نانوكريستال با سودهي مناسب را توليد كنند . كه سايز ذرات آنها در حد نانومتر باشد [33] .

در آزمايشات گذشته [34] پودر نانوكريستال آلياژ Al-Ti بطور موفقيت آميزي بوسيله آسياب گلوله اي واكنش دار(RBM)  (Reactive ball Milling) در اتمسفر هيدروژن تركيب شده بود و يك نوع ساختار نانومتري كه شامل Al با اندازه اي درحد نانومتر و همچنين ذرات نانومتري TiH2 را به بوجود آورده بود . در ابتدا آسياب كردن ، TiH2 تشكيل شده و زمان تشكيل ساختار را 1 تا 3 ساعت كمتر كرده است [35].

1- جزئيات آزمايشات

1-1 آسياب گلوله اي واكنشي و مشخصات پودر آسياب شده .

پودر آلومينيوم خالص (99.5% , – 325mesh  خلوص) و تيتانيم (99.9% , – 325mesh خلوص) با تركيب شيميايي Al-5% at Ti باهم تركيب مي شوند . RBM يك آسياب گلوله اي بزرگ با انرژي زياد است و داراي ظرفيت 7.81  تحت اتمسفر هيدروژن     مي باشد شرايط آسياب كردن بوسيله اثري كه بر روي ساختار نانوكريستال آلياژ Al-Ti  دارد تعيين مي شود [8] زمان آسياب كردن و سرعت آسياب كردن بترتيب 30 ساعت و 250 rpm مي باشد وزن نهايي پودر 200gr و نسبت گلوله هاي آسياب به پودر 65:1.2^wt%?  مي باشد عامل كنترل كننده فرآيند استريك اسيد (CH₃ (CH₂)₁₆ COOH) مي باشد كه اضافه مي شود . قبل از شارژ كردن محفظه آسياب با گاز هيدروژن ، محفظه بايد بوسيله Rotary Pump خلاء بشود ( درحدود 10^-3 torr ) . [36]

پودرهاي آسياب شده بعد از طي مرحله آسياب به 200 mesh  مي رسند بعد از طي اين مراحل آزمايشاتي بوسيله TEM , SEM , XRD بر روي پودر انجام شد و مشاهده شد اندازه دانه ها كه بوسيله TEM اندازه گيري شده بود با داده هاي تئوري از XRD مطابقت داشت . دماي تجزيه TiH2 و تشكيل Al_­3 Ti  بوسيله نمودار DSC در نرخ حرارت دهي 10^-3k/s  و درحضور اتمسفر آرگون محاسبه شدند . بعد از عمليات حرارتي تغييرات ريزساختار و اندازه دانه با نتايج بدست آمده از TEM , XRD اختلاف داشت . [26]

(Con soli dation Temp)  دماي تركيب شدن : به دماي گفته مي شود كه در آن دما همه TiH2 تجزيه شده و Al₃Ti تشكيل مي شود . [26]

2-1    اكستروژن گرم

پودرآسياب شده را در الك -200 mesh الك كرده و با اكستروژن گرم پودر را مستحكم مي كنند براي اكستروژن پودر از يك محفظه فلزي بنام can همانطور كه گفته شده استفاده شده بود . براي مستحكم كردن پودر از پرس سرد با فشاري حدود 98MPa درقوطي از جنس AL6063 و يا از جنس Cu مي توان استفاده كرد . اين نمونه به عمليات حرارتي قبل از اكستروژن گرم نياز دارد . قوطي آلومينيومي در دماي 450^ºC  يا 500^ºC   به يك ميله تبديل مي شود . البته بعداز عمليات حرارتي درهمان دما و در حدود 1 تا 2 ساعت * سرقوطي را مي توان بوسيله جوش قوس آرگون ببنديم و آن را در دماي 500^ºC  و بوسيله پمپ rotary بمدت 1 تا 3 ساعت مستحكم كنيم . نسبت اكستروژن 25:1 است و فشار اكستروژن 1.5GPa ، قطر قطعه اكسترود شده 15nm  است . [26]

3-2    تستهاي مكانيكي

سختي و ريزسختي وتست كشش بر روي قطعه اكسترود شده انجام شد . سختي بوسيله دستگاه سختي سنج راكول (RockwellB) اندازه گيري شد . اندازه گيري Vickers Micro Hardness با نيروي 500gr و دستگاه Leitz انجام شد . نمونه براي تست كشش از روي ا ستاندارد ASTM- E8M تهيه شده و طول gage آن 20mm بود با قطر سطح قطعه 4mm كه دردستگاه2000LBS  SATECDLF20 تست شده . تست كش با نرخ كرنش   4.2 x10^-4s^-1 در دماي اتاق و دماهاي بالاتر(500^ºC , 400^ºC , 300^ºC) انجام شد . نتايج تست كشش اين قطعه با آلياژ Al-Ti كه بوسيله آلياژسازي مكانيكي و در اتمسفر آرگون تهيه شده بود و سپس اكستروژن گرم شده بود مقايسه مي شود .

چگالي بوسيله قانون ارشميدس اندازه گيري شد . ريزساختار قطعه اكسترود شده و نمونه اي كه تست كشش بروي آن انجام شده بود بوسيله TEM بررسي شد .

سطح شكست نمونه اي كه تست كشش بررسي انجام شده بود بوسيله SEM بررسي شد .

الكتروليت مورد استفاده براي پوشش قطعاتي كه براي آناليز TEM مورداستفاده قرارگرفت  شامل 10درصد حجمي اسيدپركلريك Perchloric acid و 90درصد حجمي اتيل الكل (ethyl alcohol) است كه در دماي –25^ºC  استفاده شد همچنين ولتاژ مورد استفاده هم   است . [26]

2- نتايج

آناليز XRD نشان مي دهد كه همه تيتانيوم ها (Ti) بعداز RBM در اتمسفر هيدروژن تبديل به TiH2 شده اند شكل 11 عكسهاي  TEMپودر Al-5 at %Ti كه براي 30h دراتمسفر هيدروژن آسياب شده است را نشان مي دهد مدل سطح انتخاب شده تفرق (Selected area diffraction) (SAD) نشان مي دهد كه اين سطح شامل TiH2 , Al است كه بصورت زنجيره اي (Ring) و تصادفي در كنارهم قرار گرفته اند و ساختار